以税务处会办大臣之职主持全国税务总署的工作，上任伊始，他就宣称：“此次奉命办理海关税务，实为收回税权之一大关键，且海关为中国海关，聘用洋员自应归中国节制。今虽时事艰难，无所措手，亦当力任其难。”唐绍仪在税务部署成立之时，就电召海关总税务司赫德及各关税务司到京城听训。过去垄断海关税务司职位数十年的洋员，如今不得不收敛其威风，在税务处会办大臣的统辖下办事了。
1907年，唐绍仪被聘任为奉天巡抚，并负责东北地区的对外交涉。此时的唐绍仪又做了一系列在他“职”所能为范围内的努力，以求遏制日本在东北的势力。他先是计划引进英、美资本，修筑一条贯穿东北全境的铁路以制约日本，但英商在日本的抗议下退缩了；唐绍仪又打算联合美国抵制日本，即依赖美国资本来开发东北以遏制日本。翌年，美国将部分庚子赔款退还给中国政府，此时唐绍仪被派为专使，赴美活动。在美期间，他继续鼓动美国财团到东北投资，并以考察财政为名，亲身访问欧洲日本等八国。但最后日本拉拢了美国抢先签订了日美协议，使唐绍仪的计划落空。但也能从这些事情当中看出唐绍仪的爱国之心。
武昌起义爆发后，清廷起用袁世凯为总理大臣。唐绍仪深受袁世凯器重，被聘任为袁士凯内阁的全权代表，赴上海与南方民军总代表伍廷芳谈判议和。在南北谈判中，孙中山成功团结争取了唐绍仪，使其逐步走上了孙中山所指引的民主革命道路，与孙中山携手合作，促成了共和制度在中国的建立。
作为袁世凯议和专使的唐绍仪少年留美时曾接受过民主共和思想的熏陶，他认为清廷不足保全，共和应该推动。基于这种思想
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